樣品

三乙醇胺，即三(2-羥乙基)胺，是一種有機(jī)化合物，可以看做是三乙胺的三羥基取代物，化學(xué)式為C6H15NO3。其無色至淡黃色粘性液體，熔點(diǎn)21 ℃，沸點(diǎn)335.4 ℃。與其他胺類化合物相似，由于氮原子上存在孤對電子，三乙醇胺具弱堿性，能夠與無機(jī)酸或有機(jī)酸反應(yīng)生成鹽。本試驗(yàn)采用S-300卡爾費(fèi)休水分測定儀，通過直接進(jìn)樣測定三乙醇胺溶液中的水分含量。與有機(jī)酸反應(yīng)低溫時(shí)生成鹽，高溫時(shí)生成酯。與多種金屬生成2~4個(gè)配位體的螯合物。用次氯酸氧化時(shí)生成胺氧化物。用高碘酸氧化分解成氨和甲醛。與硫酸作用生成嗎啉代乙醇。三乙醇胺在低溫時(shí)能吸收酸性氣體，高溫時(shí)則放出。

儀器配置

1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

2、全封閉安全滴定池組件及管路

3、20ml滴定管（控制精度3μL）

4、雙鉑針電極

5、10μL 微量進(jìn)樣針

6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)

參數(shù)設(shè)置

滴定延時(shí)5s，終點(diǎn)延遲設(shè)置在10s左右，開啟漂移扣除。

試劑

1、滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量 3mg/mL（國產(chǎn) ），溶劑： 無水甲醇

2、測定方法，使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇，使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟 3，反復(fù)測量 3~5 次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

5、待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

結(jié)果討論
采用S-300卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定三乙醇胺溶液中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。

參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法（通用方法）