樣品

乙酸銨，又稱醋酸銨，是一種有機(jī)化合物,有乙酸氣味的白色晶體，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為CH3COONH4，可作為分析試劑和肉類防腐劑。具有吸水性，易潮解，因此乙酸銨需要干燥保存，取用也建議在干燥環(huán)境中進(jìn)行。本試驗(yàn)采用S-300測(cè)定某乙酸銨樣品中的水分含量。

儀器配置

1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

2、全封閉安全滴定池組件及管路

3、20ml滴定管（控制精度3μL）

4、雙鉑針電極

5、10μL 微量進(jìn)樣針

6、萬(wàn)分之一電子天平 ( 0.1mg)

參數(shù)設(shè)置

滴定延時(shí)25s，終點(diǎn)延遲設(shè)置為10s，開(kāi)啟漂移扣除。

操作過(guò)程

1、滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量 3mg/mL（國(guó)產(chǎn) ），溶劑： 無(wú)水甲醇

2、測(cè)定方法，使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇，使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分。

3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟 3，反復(fù)測(cè)量 3~5 次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

5、待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。

結(jié)果討論
采用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定【乙酸銨】中的含水量，結(jié)果約為0.683%，結(jié)果和重復(fù)性較好且檢測(cè)快速方便。

參考標(biāo)準(zhǔn)
GB /T606 化學(xué)試劑 水分測(cè)定通用方法 卡爾費(fèi)休法