樣品

乙酸銨，又稱醋酸銨，是一種有機化合物,有乙酸氣味的白色晶體，結(jié)構(gòu)簡式為CH3COONH4，可作為分析試劑和肉類防腐劑。具有吸水性，易潮解，因此乙酸銨需要干燥保存，取用也建議在干燥環(huán)境中進行。本試驗采用S-300測定某乙酸銨樣品中的水分含量。

儀器配置

1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機

2、全封閉安全滴定池組件及管路

3、20ml滴定管（控制精度3μL）

4、雙鉑針電極

5、10μL 微量進樣針

6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)

參數(shù)設(shè)置

滴定延時25s，終點延遲設(shè)置為10s，開啟漂移扣除。

操作過程

1、滴定劑：容量法單組份試劑，當量 3mg/mL（國產(chǎn) ），溶劑： 無水甲醇

2、測定方法，使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇，使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下，開始標定。

4、重復步驟 3，反復測量 3~5 次，儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。

5、待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

結(jié)果討論
采用S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定【乙酸銨】中的含水量，結(jié)果約為0.683%，結(jié)果和重復性較好且檢測快速方便。

參考標準
GB /T606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾費休法