齒輪油是一種較高的粘度潤滑油,專供保護傳輸動力零件,通常是伴隨著強烈的硫磺氣味。車輛齒輪油采用性能分類和粘度分類兩種方法。目前世界各國廣泛采用美國石油學會(API)性能分類和美國軍用齒輪油規(guī)格標準,大多數(shù)潤滑油手動變速箱和差異是準雙曲面齒輪油。這些含有極壓(EP)添加劑和抗磨添加劑,以應(yīng)付滑準雙曲面錐齒輪的行動。由于該種油品需要改善性能所以會添加很多添加劑,這就會造成,直接用卡爾費休庫侖法水分測定儀檢測,會產(chǎn)生副反應(yīng)造成水分含量測試偏差大,所以此類樣品,可以通過卡氏加熱爐與卡爾費休庫侖法水分測定儀聯(lián)用檢測,既能保證測試精度也可以保證添加劑不會影響卡爾費休水分測定儀的終點判斷。
—實驗?zāi)康摹?/span>
本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測油類樣品中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設(shè)置:160℃
2、流量設(shè)定:60ml/min
3、滴定延時:120S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱: | CAG901 | 環(huán)境濕度: | 63% | ||||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | ||||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | ||||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | ||||
1 | 0.1667 | 593.1 | 7:32 | 3557.888 | |||||
2 | 0.1428 | 501.7 | 6:34 | 3513.305 | |||||
3 | 0.2885 | 1030.3 | 8:27 | 3571.230 | |||||
平均值:ppm | 3547.4743 | ||||||||
相對標準偏差RSD:% | 0.8551% | ||||||||
樣品名稱: | CAH631 | 環(huán)境濕度: | 63% | |||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.1992 | 727.2 | 8:26 | 3650.602 | ||||
2 | 0.2223 | 757.0 | 8:13 | 3670.355 | ||||
3 | 0.1528 | 566.4 | 7:25 | 3706.807 | ||||
平均值:ppm | 3675.9213 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 0.7757% | |||||||
樣品名稱: | CAJ375 | 環(huán)境濕度: | 63% | |||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.1530 | 2194.9 | 9:06 | 13872.210 | ||||
2 | 0.1979 | 2671.9 | 9:51 | 13501.263 | ||||
3 | 0.2010 | 2740.4 | 10:07 | 13633.830 | ||||
平均值:ppm | 13669.101 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 1.3752% | |||||||
樣品名稱: | CAG653 | 環(huán)境濕度: | 63% | |||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 1.3292 | 364.3 | 5:32 | 274.075 | ||||
2 | 1.1581 | 264.8 | 5:56 | 260.016 | ||||
3 | 0.9321 | 247.7 | 5:21 | 267.182 | ||||
平均值:ppm | 267.091 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 2.632% | |||||||
注:由于第四個樣品水分含量較低,同時現(xiàn)在天氣濕度較大,樣品瓶中的空白因素影響會比較大,所以造成測試重復(fù)性不佳,如在低濕度環(huán)境中取樣會有所改善。