樣品
甲氨蝶呤,為抗葉酸類抗腫瘤藥,主要通過對二氫葉酸還原酶的抑制而達(dá)到阻礙腫瘤細(xì)胞的合成,而抑制腫瘤細(xì)胞的生長與繁殖。外觀:黃色結(jié)晶性粉末。溶解性:易溶于稀堿、酸或堿金屬的碳酸鹽溶液,微溶于稀鹽酸,幾乎不溶于水、乙醇、氯仿、乙醚。丙烯酸及其酯類。本試驗(yàn)采用S-300卡爾費(fèi)休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定甲氨蝶呤中的水分含量。
儀器配置
1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數(shù)設(shè)置
滴定延時(shí)5s,終點(diǎn)延遲設(shè)置在10s左右,開啟漂移扣除。
試劑
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
結(jié)果討論
采用S-300卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定甲氨蝶呤中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。