---目的---
卡爾費休水分測定法,已被很多國際標(biāo)準(zhǔn),如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公認(rèn)為準(zhǔn)確性最高的方法,適用于各種物質(zhì)水分含量的測定,是目前最值得信賴的水分分析測量儀器,應(yīng)用范圍廣泛,適用于固體、液體和氣體樣品。
通過本試驗驗證S-300卡爾費休水分測定儀利用純水標(biāo)定的準(zhǔn)確度與重復(fù)性。
---儀器配置---
1、 S-300卡爾費休水分測定儀主機;
2、 全封閉安全滴定池組件;
3、 雙鉑片電極;
4、 10μL微量注樣針
5、電子天平(0.1mg)
---試劑---
滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)。
溶劑(脫水劑):無水甲醇
輔助試劑:純水
---測定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的無水甲醇,液面沒過電極的鉑片和滴定頭。
2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定杯內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。
3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。
4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量5次,儀器會自動保存5次標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。計算標(biāo)定結(jié)果的RSD偏差。
---其它參數(shù)---
環(huán)境濕度:56%
環(huán)境溫度:25 ℃
當(dāng)前漂移:11.0μL/min
測定次序 | 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 mg/mL |
1 | 0.01 | 3.173 | 1:37 | 3.1545 |
2 | 0.01 | 3.169 | 1:36 | 3.1575 |
3 | 0.01 | 3.167 | 1:45 | 3.1496 |
4 | 0.01 | 3.152 | 1:32 | 3.1606 |
5 | 0.01 | 3.158 | 1:35 | 3.1596 |
平均值 : | 3.1563mg/mL |
RSD偏差: | 0.2905 |